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電化學(xué)分析的實驗方法和特點

點擊次數(shù):1404 更新時間:2019-03-26
電化學(xué)分析使用的儀器簡單,操作方便,圖譜解析直觀,在電化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等許多 研究領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。循環(huán)伏安法通常采用三電極系統(tǒng),一支工作電極(被研究物質(zhì)起反應(yīng)的電極),一支參比電極(監(jiān)測工作電極的電勢),一支輔助(對)電極。外加電壓加在工作電極與輔助電極之間,反應(yīng)電流通過工作電極與輔助電極。
 
電化學(xué)分析實驗方法:
氧化還原體系的循環(huán)伏安法測定可以按下列步驟進(jìn)行:
(1)選擇好溶劑,支持電解質(zhì)、研究電極、參比電極、輔助電極。
(2)配好電解液,接好電極測定回路。
(3)通氮氣約30分鐘,除去溶解氧后停止通氣,讓電解液恢復(fù)靜止?fàn)顟B(tài)。
(4)定好電位測定幅度和掃描速度。
(5)進(jìn)行測定。
 
電化學(xué)分析具有以下特點:
①靈敏度較高。較低分析檢出限可達(dá)10-12mol/L。
②準(zhǔn)確度高。如庫侖分析法和電解分析法的準(zhǔn)確度很高,前者特別適用于微量成分的測定,后者適用于高含量成分的測定。
③測量范圍寬。電位分析法及微庫侖分析法等可用于微量組分的測定;電解分析法、電容量分析法及庫侖分析法則可用于中等含量組分及純物質(zhì)的分析。
④ 儀器設(shè)備較簡單,價格低廉,儀器的調(diào)試和操作都較簡單,容易實現(xiàn)自動化。
⑤ 選擇性差。電化學(xué)分析的選擇性一般都較差,但離子選擇性電極法、極譜法及控制陰極電位電解法選擇性較高。根據(jù)所測量電學(xué)量的不同,電化學(xué)分析法可分為電導(dǎo)分析法、電位分析法、伏安法和極譜分析法、電解和庫侖分析法。
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